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电子级氢氟酸生产工艺介绍

作者: 来源: 日期:2016/5/10 13:30:09 人气:2547

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电子级氢氟酸生产工艺介绍

电子级氢氟酸是我公司的主打产品之一,在1990年就开始生产氢氟酸,2004年搬迁至昆山千灯化工区,是当时苏州地区唯一一家生产氢氟酸的厂家,2006年随着光伏行业及半导体制造业向中国大陆的逐渐转移,相关行业发展迅速,对电子级氢氟酸的需求也逐年升高,为弥补电子级氢氟酸国内短缺,我公司投产了台湾的电子级氢氟酸设备,产品的指标控制在10-100PPB内。产品级别有EL级和UP级。

我公司的电子集氢氟酸生产工艺如下:

1、生产工艺

将工业无水氢氟酸经化学预处理后,进入精馏塔通过精馏操作,得到的氟化氢气体经冷却后,在吸收塔中用超纯水吸收,并采用控制喷淋密度、气液比等方法使电子级氢氟酸进一步纯化,随后经0.2μm以下超滤工序,最后在密闭洁净环境条件下( 百级以下) 进行灌装得到最终产品———电子级氢氟酸。

2、生产方法的难点

3.1 分析控制与产品检测要求高。制备电子级氢氟酸所应用的测试仪器如下: (1)电感耦合等离子高频质谱分析仪( ICP - MS);(2)电感耦合等离子原子发射分析仪( ICP - AES);(3)原子吸收分光光度计;(4)氧原子发生无焰原子吸收分析仪;(5)离子色谱分析仪;(6)激光散射液体微粒计数器;(7)水表面杂质分析系统;(8)原子间力显微镜;(9)光学显微镜微粒计数器;(10)扫描电子显微镜;(11)光学膜厚测定和表面仿形仪;(12)表面张力测定仪;(13) 空气中尘埃微粒测定仪;(14)水电阻率测定仪。

3.2 对水质要求高,要求水的电阻率≥18.0MΩ·cm。

    高纯水是生产电子氢氟酸中不可缺少的原料,也是包装容器的清洗剂,其纯度将直接影响到电子级氢氟酸的产品质量。高纯水的主要控制指标是电阻率和固体颗粒,其他辅助指标有可氧化的总碳量(TOC) 、细菌、被溶解的二氧化硅、离子浓度等。目前,高纯水的生产工艺较为成熟,较常见是先通过离

子交换柱和微过滤器,得到普通纯水,然后再采用反渗透、电渗析等各类膜技术进一步处理,最后配合杀菌和超微过滤便可得到高纯水。

3.3 对主要生产设备材料及设备制造技术、包装技术的要求较为严格。

3.4 厂房、分析室、仓库等环境洁净度要求较高,与成品接触部分要达到100级。

3.5 整个生产过程中对产品质量管理要求极高。

4 生产工艺技术特征

4.1杂质砷是电子级氢氟酸中需要控制的一种重要杂质指标,在氢氟酸原料中砷一般以三价态形式存在,而且AsF3与氢氟酸的沸点相差不大,所以仅靠精馏对其分离的效果不会十分理想。为去除杂质砷,可在精馏前,加入适量的强氧化剂(如高锰酸钾等)将三价态的砷进行氧化,使其在精馏过程中沉积于塔釜中而被除去。

4.2生产设备与工艺:生产设备全采用碳钢衬聚四氟乙烯材料,生产工艺采用常压、全封闭、连续化,采用热水低温(小于100度)精馏.蒸馏工艺,工艺参数采用DCS集散控制系统生产。

4.3高纯水制备:通过离子交换与过滤器先制得普通纯水,再经过反渗透、电渗析后进入杀菌、超微过滤制得高纯水。

4.4在无水氢氟酸预处理槽边、精馏塔及蒸馏塔边、成品包装区设置HF有毒气体浓度探测、集中报警系统。

4.5设置尾气吸收塔、碱吸收塔,尾气可达标排放。

5 质量指标

目前,因各微电子生产企业对电子级氢氟酸要求的标准不同,可将其划分为四个档次:①低档产品,用于>1.2μmIC工艺技术的制作;②中低档产品,适用于0.8~1.2μmIC工艺技术的制作;③中高档产品,适用于0.2~0.6μmIC工艺技术的制作;④高档产品,适用于0.09~0.2μm和<0.09μm IC工艺技术的制作。

产品包装方法:采用高密度聚乙烯(或四氟乙烯、氟烷基乙烯基醚共聚物、聚四氟乙烯)专用密封工艺制造塑料桶1000L\25公斤\4L桶装。

国际SEMI(Semiconductor Equipment and Materials International)标准化组织根据高纯试剂在世界范围内的实际发展情况,按品种进行分类,每个品种归并为一个指导性的标准,其中包括多个用于不同工艺技术的等级,具体见下表。

SEMI国际标准等级

SEMI标准

C1 (Grade1)

C7 (Grade2)

C8 (Grade3)

C12 (Grade4)

(Grade5)

C11

(VLSIGrade)

金属杂质

≤1ppm

≤10 ppb

≤1 ppb

≤0.1 ppb

≤0.01 ppb

≤50 ppb

控制粒径μm

≥1.0

≥0.5

≥0.5

≤0.2

/

≥0.5

颗粒,个/mL

≤25

≤25

≤5

/

/

≤250

适应范围

适用于

>1.2μm

 IC技术的制作

适用于

0.8-1.2μm

 IC技术的制作

适用于

0.2-0.6μm

 IC技术的制作

适用于

0.09-0.2μm

 IC技术的制作

适用于

<0.09μm

 IC技术的制作

适用于

0.8-1.2μm

 IC技术的制作

 

 

 

 

 

 

 

 

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